气质常见问题（一）

1. 如何判断真空系统是否漏气？如果系统漏气，应该如何解决？

答：（1）如果在峰监测窗口中 m/z 28 强度比 m/z 18 强度大于 2，则有漏气可能。进一步判断 m/z 28 强度和 m/z 69 强度比例，小于 2 即不漏气，若大于 2 则有漏气的可能。

（2）确认真空启动的时间，一般情况下真空启动 2 小时后才能达到较稳定的状态。如果启动时间小于 1 小时，氮气峰可能会略高。

（3）确认系统是否存在漏气

①如果刚刚更换钢瓶，载气管路中混入空气，在一段时间内造成氮气峰较高，可加大分流比，使总流量加大到 500 mL/min，吹扫 10 分钟后再进行漏气检查。

②如果刚刚更换载气管路过滤器，在一段时间内造成氮气峰较高，可加大分流比，使总流量加大到 500 mL/min，吹扫 10 分钟后再进行漏气检查。

③如果载气管路中安装了氦气过滤器，使用一段时间后过滤器会产生饱和而释放氮气，造成峰检测时氮气峰略高，建议更换新的氦气过滤器。

④氦气纯度不够，杂质中含有部分氮气，在峰监测时氮气峰略高。

（4）经过以上判断，若在峰监测时依然漏气，最常见的漏气可能有：

①色谱柱两端的螺母是否紧固。新安装的 Vesple 压环，需要升温至 200-250℃保持 10-30分钟后，降温重新紧固才能完全密封。

②检查进样口密封垫是否已经超过使用次数，进样口螺母是否拧紧。

③检查进样口衬管 O 型密封圈是否已经破损，进样口衬管螺母是否拧紧。

④如果真空腔门的密封圈上沾有灰尘，也会造成系统漏气。请关闭真空后打开真空腔门，清除密封圈上的灰尘，重新启动真空，进行漏气检查。

2. 真空无法启动如何解决？

答：(1)检查仪器电源是否打开，工作站与仪器连接是否正常，确认系统处于受控状态。

(2)若低真空无法启动，检查机械泵与主机之间的电源连接线是否连接正常。

(3)检查色谱柱与 MS 的连接是否正确，以及色谱柱中间是否有断裂。

(4)检查色谱柱流量是否设定过大，尤其是使用 0.53 内径色谱柱时应注意将流量设定在15 mL/min 以下。

(5)检查真空腔门的 O 型密封圈是否安装正常，真空腔门是否拧紧。

(6)如果经过以上检查，真空依旧无法启动，请联系岛津公司。

3. 色谱柱不使用时应该怎样保存？

答：色谱柱不使用时，应该将色谱柱两端堵死。例如，可将色谱柱的两端插入废弃的进样垫中，使色谱柱管内与外部空气隔离，避免空气破坏色谱柱内部涂层。

4. 怎样判断钢瓶减压阀和载气管路是否漏气？

答：更换新的减压阀、载气管路或者使用一段时间后，应该检查减压阀和载气管路是否存在漏气。检查的方法是：首先停止真空，关闭仪器电源，打开钢瓶总阀。调节减压阀使分压表刻度到 700KPa；然后拧紧钢瓶总阀，并完全松开减压阀，此时记录总压表以及分压表的刻度值。经过一段时间后（如过夜），观察记录的刻度值有无变化。如果分压表刻度下降到零或下降一定刻度则表明分压表到仪器间的载气管路漏气，如果总压表刻度下降到零或下降一定刻度则表明总压表到钢瓶总阀之间漏气。用检漏液仔细检查，确定漏气的部位，或更换新的减压阀。

5. 多长时间不使用仪器建议停机？

答：如果两天以上没有待测样品，建议可以停止真空，关闭主机电源。由于停止真空时放空阀开启，外界空气进入真空腔体，所以重新启动真空后，建议半小时以后才能打开灯丝，两小时后真空相对稳定，能够得到更加准确的分析结果。

6. 自动进样器的错误信息提示的原因与解决方法。

答：（1）自动进样器显示-01

确认自动进样器的样品架是否放置好，请重新安装。若已经正确放置，则为样品架传感器污染，请及时清洁。

（2）自动进样器显示-02

进样针未回到初始状态，原因可能为自动进样器的金属导轨存在较大污染，请清洁导轨并适当润滑。

（3）自动进样器显示-03

进样针的针杆未能回到初始位置，请将进样针取下，清洗针杆。

（4）自动进样器显示-011

自动进样器安装不稳定，重新安装 AOC-20i，并确认自动进样器是否存在晃动。若存在较大晃动，调整自动进样器左前侧支架，确认四个支架的支撑点在同一平面上，使AOC-20i 无晃动。

（5）自动进样器显示-014

自动进样器的废液瓶没有正确放置

7. 为什么检测器电压不断升高？什么时候需要更换检测器？

答：岛津 GCMS 检测器使用的是电子倍增器，电子倍增器具有一定使用寿命，会随着使用时间的延长而逐渐衰减。当自动调谐检测器电压大于 1.8kV 时建议更换新的电子倍增器。

8. 柱流量与真空度之间的关系？

答：真空度主要取决于三个因素：真空泵的排气性能、真空腔体及腔体内的部件所脱附出的气体、流入真空腔体的载气。对于一个型号的质谱仪，真空泵的排气性能是相对稳定的，真空启动一段时间后，真空腔体内的残留气体以及所脱附出的气体被真空系统排出，这时的真空度主要取决于流入真空腔体的载气。载气流速越大，真空度会越差，此时的真空度近似正比于载气的流速。如下图所示：

9.如何确定溶剂延迟时间？

答：使用不同溶剂和不同色谱柱，溶剂出峰时间会有所差异。我们可以通过高、低真空值的变化来确定溶剂出峰的时间。在溶剂出峰时，高、低真空值会急剧下降。等溶剂出峰完毕后，高、低真空值会迅速恢复到原来的数值。因此可以判断出溶剂出峰的时间段，根据溶剂出峰完毕的时间来设定溶剂切除时间。

具体操作可以在分析实际样品前单独进一针溶剂，而不用进行样品注册和启动 GC，MS 分析数据，通过观察高低真空的变化来确定溶剂的出峰时间。

10.样品不出峰有那些原因？

答：(1)确认自动调谐能否通过，调谐结果是否正常。

(2)检查色谱柱的连接是否正常，色谱柱连接过紧可能会使柱子阻塞甚至断裂，造成样品无法达到离子源，因此无法出峰。

(3)检查色谱柱接入检测器的长度是否合适，选择的色谱柱是否适合分析此样品。

(4)检查玻璃衬管是否填充石英棉，以及填充的量是否合适。

(5)如样品具有较高的吸附性，应使用去活衬管和石英棉。

(6)GCMS 与其他设备联用时，检查其它设备运转是否正常。

(7)检查样品前处理是否合适，样品是否稳定。

(8)检查仪器参数设置是否合适：SIM 模式下选择的特征离子是否正确，Scan 模式下扫描范围是否包含样品的特征离子。

(9)改为不分流的进样方式、加大进样量、使用高压进样、采用 SIM 的采集方式、加大检测器电压都可以提高分析的灵敏度。